GC Standards

أنواع المذيبات الرئيسية :

الفئة 1: مذيبات يجب تجنبها
 هي مذيبات مسرطنة للبشر، تضر بالبيئة وتشكل خطرًا على المستهلكين. لا يجوز استخدامها في تصنيع الأدوية أو السواغات أو المنتجات الصيدلانية إلا في حالات ضرورية مبررة بتحليل للمخاطر والفوائد. الحدود المسموح بها لتركيزها تتراوح بين 2 إلى 8 جزء في المليون، باستثناء 1,1,1-تراي كلورو إيثان الذي يشكل خطرًا بيئيًا.

الفئة 2: مذيبات يجب الحد منها

هي مذيبات مسببة للسرطان عند الحيوانات لكنها غير جينية، وتسبب سمية أقل. يجب الحد من وجودها في المنتجات الصيدلانية لحماية المرضى. الحدود المسموح بها لتركيزها تتراوح بين 50 إلى 3880 جزء في المليون.

الفئة 3: مذيبات منخفضة السمية

لها تأثير سام منخفض وتُعتبر أقل ضررًا من الفئتين السابقتين. يمكن قياسها باستخدام اختبار فقدان الكتلة بالتجفيف. ونظرًا لعدم خصوصية هذا الاختبار، فإن الحد المقبول يُعد مجموع جميع مذيبات الفئة 3، أي أقل من 5000 جزء في المليون. في بعض الحالات، هناك حاجة إلى طرق تحليلية متخصصة.

طرق تحليل المذيبات المتبقية :

فقدان الكتلة بالتجفيف:

طريقة قديمة وبسيطة تقيس فقدان الوزن بعد تسخين العينة. لكنها غير محددة وتتطلب عدة غرامات من المادة لتحقيق حد كشف يقارب 0.1%. كما أن الرطوبة الجوية تؤثر بشكل كبير على النتائج.

التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (FTIR) :

تُستخدم لقياس بقايا رباعي هيدرو الفوران، وثنائي كلورو الإيثان، وكلوريد الميثيلين في البوليمرات. يتم ذلك من خلال قياس الأطياف المميزة للمذيبات. من أبرز العيوب ارتفاع حدود الكشف (أكثر من 100 جزء في المليون) وقلة الدقة عند التركيزات المنخفضة.

التحليل الحراري الوزني (TGA) :

يُقيس تركيزات أقل من 100 جزء في المليون باستخدام بضعة ميليغرامات فقط من العينة. التحليل الحراري التفاضلي (DTA) والتحليل الحراري التفاضلي بالمسح (DSC) هما طريقتان متقدمتان لتحديد المذيبات المتبقية.

الكروماتوغرافيا الغازية (GC) : 

في الوقت الحاضر، تُعد الكروماتوغرافيا الغازية (GC) الطريقة المفضلة نظرًا لأدائها العالي في الفصل وحدود الكشف المنخفضة (حتى جزء في المليار ppb) لاكتشاف المذيبات المتبقية. تعتبر الكروماتوغرافيا الغازية وسيلة سريعة ودقيقة لاكتشاف هذه المذيبات. يتم فصل الخليط إلى مرحلتين: مرحلة ثابتة ومرحلة متحركة من الغاز، تُعرف أيضًا بالغاز الحامل، والذي ينقل الخليط عبر المرحلة الثابتة. أثناء تحركها، تتفاعل المواد الكيميائية في المرحلة المتحركة مع تلك الموجودة في المرحلة الثابتة. لكل مكون بنية وخصائص فريدة، وبالتالي يكون لكل تفاعل مع المرحلة الثابتة درجة وميول مختلفة. ونتيجة لذلك، حتى مع نفس قوة الدفع، يختلف وقت احتجاز كل مكون داخل العمود، مما يؤدي إلى خروجها بترتيب مختلف.

عندما تتبخر جميع المكونات الأخرى للعينة في درجات حرارة منخفضة وتكون العينة قابلة للذوبان في مذيبات عضوية ذات نقاط غليان منخفضة، يمكن استخدام طريقة الحقن المباشر. ومع ذلك، فإن هذه التقنية تستغرق وقتًا أطول من تحليل الفراغ الأعلى (Headspace). تحليل الفراغ الأعلى هو تقنية لجمع المركبات المتطايرة وشبه المتطايرة، ويتوفر في شكلين: ثابت وديناميكي.

أخذ العينات في الفراغ الأعلى الثابت (Static Headspace Sampling):

يتم ملء قارورة بعينة سائلة أو صلبة ثم يتم تسخينها. يتم أخذ كمية واحدة من الغاز الناتج من العينة وإرسالها لتحليلها باستخدام الكروماتوغرافيا الغازية. يتم الحصول على عينة الغاز بعد أن تصل المرحلتان الغازية والسائلة (أو الصلبة) إلى حالة التوازن. تم استخدام هذه الطريقة منذ عقود لتحليل المركبات العضوية المتطايرة في البيئة، بالإضافة إلى النكهات والعطور.

أخذ العينات في الفراغ الأعلى الديناميكي (Dynamic Headspace Sampling):

يتضمن هذا النوع من التحليل تمرير الغاز الحامل عبر عينة سائلة، حيث يتم التقاط المركبات المتطايرة على مادة ماصة، ثم تحريرها (نزعها) وتحليلها باستخدام الكروماتوغرافيا الغازية. تُعد هذه الطريقة معروفة ومُثبتة. وهي مثالية لتحليل المركبات العضوية المتطايرة بتركيزات منخفضة جدًا (ppb و ppt) في الوسائط المائية.